Proiect IDEI: cod ID_1050

  
         
 
O noua clasa de nanobiomateriale obtinute prin sinteza dirijata a unor organo-siloxani continand nanocapsule lipidice (LNC) inglobate interstitial cu proprietati multifunctionale
  
         
 
Director proiect: 

Prof. dr. Aurelia Meghea

   
Echipa de cercetare: Sl. dr. ing. Nicoleta Badea
  Dr. chim. Ioana Lacatusu
  Drd. Chim. Rodica Nita
  Drd. ing. Alina Murariu
   
   

Abstract
   

Proiectul are ca scop sinteza unor noi transportori coloidali capabili sa ofere nu numai o bio-incapsulare fizica alternativa pentru speciile active, dar deasemenea proprietati bioactive si electronice amplificate prin inglobarea acestora in nanostructuri hibride organo-siloxanice. Tinand seama de contextul actual si perspectivele pe care le deschide aceasta noua abordare, proiectul de fata isi propune urmatoarele obiective:
 
 
  • Evaluarea compatibiltatii si interactiunii specifice a cuplurilor biomolecula activa – agent template ce urmeaza a fi incapsulate in matricea siloxanica.
  • Sinteza compusilor bioincapsulati coloidali nanometrici (SLM si LNC) de dimensiuni controlate, considerand interactia specifica intre precursorii de gel coloidal si structura moleculara a clasei de biomolecule selectate.
  • Caracterizarea exhaustiva a compusilor preparati in timpul tuturor etapelor sintetice relevante atat prin metode consacrate relevante, precum si prin tehnici avansate de investigare la scara nanometrica.
  • Obtinerea si testarea unor formulari cosmetice fotoprotectoare cu activitate antioxidanta si anti-UV superioara, a unui produs siloxanic cu proprietati catalitice pentru depoluare.
  • Stabilirea metodologiei de testare si evaluarea termodinamica si cinetica a compusilor bioincapsulati selectati cu densitate electronica amplificata, prin utilizarea Rezonantei Plasmon de Suprafata, si prospectarea de noi directii de cercetare.
  
  Se poate conchide ca studiul sistemelor cu organizare avansata si obtinerea de nanostructuri in anumite pozitii spatiale predefinite, atat ca dimensiune cat si ca structura, denumite generic nanoreactoare ofera posibilitati practic nelimitate pentru construirea de noi arhitecturi, cu caracter si specificitate unice, conducand la noi materiale compozite multifunctionale cu proprietati prestabilite si un vast potential de aplicare.  
         
         
 

Obiective (2007- 2010):

  
         
 
  • Cercetare documentara privind procese de crestere controlata a nanoparticulelor;
  • Interactiuni biomolecula activa – surfactant;
  • Sinteza de nanostructuri cu dimensiuni controlate;
  • Sinteza microsferelor lipidice solide (SLM) si a nanocapsulelor lipidice solide (LNC);
  • Caracterizarea compusilor intermediari de incapsulare a SLM si LNC;
  • Selectia celor mai promitatori compusi bioincapsulati coloidali nanometrici;
  • Caracterizarea exhaustiva a materialelor organo-siloxanice nanostructurate;
  • Obtinerea si testarea unor formulari cosmetice fotoprotectoare, cu activitate anti-UV superioara;
  • Stabilirea metodologiei de testare prin tehnica de  Rezonanta Plasmon de Suprafata;
  • Obtinerea si testarea unui produs organo-siloxanic cu proprietati catalitice superioare;
  • Diseminarea rezultatelor prin comunicari stiintifice, articole publicate in reviste cu impact. Publicare monografie stiitifica
 
     
 

Etape urmate pentru îndeplinirea obiectiveleor prevazute in planul de realizare al proiectului:

  
     
 
  1. Sinteza nanostructurilor;
  2. Interactia biomolecula activa – surfactant;
  3. Sinteza de SLN si SLM;
  4. Modificarea proprietatilor electronice a SLN si SLM;
  5. Carcaterizarea exhaustiva;
  6. Cinetica si termodinamica formarii compusilor bioincapsulati selectati;
  7. Produse cu diverse directii deaplicare.
  
     
 

Buget

  
     
 

ANUL

Valoare (lei)

2007

55.000,0

2008

320.750,0

2009

250.750,5

2010

165.000,0

Total

791.500,5
 
     
 

Gradul de implicare al tinerilor cercetatori

 
     
  Gradul de implicare al tinerilor cercetatori in activitatea de cercetare (2 doctori si 2 doctoranzi cu varsta < 35 ani):

Dr. chim. Ioana Lacatusu

  • Evaluarea compatibilitatii claselor diferite de surfactanti cu diferite biomolecule de sinteza si de origine vegetala;
  • Experimente de sinteze auto-organizate prin tehnici sol-gel si de emulsifiere cu grad inalt de forfecare;
  • Masuratori DLS (Nanosizer) ale evolutiei dimensiunii sistemelor coloidale;
  • Caracterizarea exhaustiva a nanostructurilor organo-siloxanice prin microscopie (TEM, SEM, AFM);
  • Evaluarea morfologiei nanoparticulelor lipidice prin microscopie de transmisie electronica;
  • Obtinerea si testarea unor formulari cosmetice fotoprotectoare, cu activitate antioxidantă şi anti-UV superioara.

Dr. ing. Nicoleta Badea

  • Caracterizarea prin chemiluminescenta a capacitatii antioxidante a speciilor bioactive native si a nanoparticulelor lipidice ce inglobeaza aceste specii bioactive;
  • Prepararea extractelor vegetale active pe baza de flavone si alti compusi polifenolici;
  • Caracterizarea exhaustiva a nanostructurilor organo-siloxanice prin UV-VIS-NIR, FT-IR si fluorescenta;
  • Caracterizarea nanoparticulelor lipidice prin spectroscopie UV-VIS si FT-IR;
  • Obtinerea si testarea unor formulari cosmetice fotoprotectoare, cu activitate anti-UV superioara prin cuantificarea Indicelui de Protectie Solara – SPF;
  • Teste de stabilitate termica (DSC) si fotochimica (iradiere controlata);

Drd. chim. Rodica Nita

  • Studiu de literatura privind procese de crestere controlata a compusilor inglobati in diferite matrici pe baza de silice;
  • Experimente sol-gel de formare a matricilor silicice si silsesquioxanice ce implica reactii competitive de hidroliza si policondensare;
  • Sinteza microsfere lipidice solide cu substante organice de sinteza;
  • Spectre RPE la materiale organo-siloxanice ingloband specii paramagnetice.

Drd. ing. Alina Murariu

  • Documentare privind selectia speciilor bioactive ce urmeaza a fi incapsulate in diferite matrici organo-siloxanice;
  • Experimente de incapsulare a absorbantilor UV si extractelor vegetale in nanoparticule lipidice prin tehnica omogenizarii cu grad inalt de forfecare;
  • Masuratori ale potentialului elctrocinetic Z (prin tehnica DLS);
  • Preparare de filme subtiri, pe baza de materiale organo-siloxanice cu pricipii bioactive inglobate, prin imersie si spin-coating.
    Reflectarea cercetatorilor cu experienta si a celor in formare in cheltuielile de personal:
 
     
   
     
 

In proiect au fost angajati in regim de autofinantare doi cercetatori, din care unul cu experienta (dr. chim. Ioana Lacatusu) si unul in formare (drd. ing. Alina Murariu).

  
     
 

Obiective, activitati si grad de realizare

 
     
 

An

Etapa

Obiective

Activităţi

Grad de realizare

 

2007

Unică  I

1.Cercetare documentara privind procese de crestere controlata a nanoparticulelor

1.1. Studiu de literatura privind procese de crestere controlata a particulelor inglobate in matrice siloxanica

100 %

1.2. Selectarea si procurarea materialelor necesare pentru sinteza nanofazelor organo-siloxanice

2. Interactiuni biomolecula activa - surfactant

2.1. Documentare privind selectia speciilor bioactive ce urmeaza a fi bioincapsulate in matricea organo-siloxanica

100 %

2.2. Evaluarea compatibilitatii claselor diferite de surfactanti cu biomoleculele selectate (vitamine, flavone, cromofori naturali, clorofila, tanin)

Total etapă: 55.000

 

 

 

 

2008

Unică  II

1.Sinteza de nanostructuri cu dimensiuni controlate

1.1. Experimente sol-gel de formare a matricei organo-siloxanice, implicand reactii competitive de hidroliza/ gliceroliza

100 %

1.2. Masuratori Dynamic Light Scattering (nanosizer) ale evolutiei dimensiunii agregatelor nanoparticulelor specifice

1.3. Achizitie fotochemiluminometru

1.4. Stagiu de informare/ documentare (1 sapt.-1 persoana Universitatea din Angers, Franta), privind capacitatea de vectorizare a sistemelor disperse continand principii active naturale

1.5. Spectre RPE la materiale organo-siloxanice ingloband specii paramagnetice

2. Sinteza microsferelor lipidice solide (SLM) si a nanocapsulelor lipidice solide (LNC)

 

 

 

2.1. Sinteza microsferelor lipidice solide cu substante organice de sinteza din clasa azinelor

100 %

2.2. Amplificarea  proprietatilor electronice ale SLM si rearanjarea structurala, utilizand tehnica microemulsionarii

2.3. Prepararea extractelor vegetale active pe baza de flavone, silimarina, rutin, quercitina, cumarina, catehine

2.4. Caracterizarea prin chemiluminescenta a capacitatii antioxidante a speciilor bioactive si a cuplurilor cu surfactantii

2.5. Procese de incapsulare – sinteza nanocapsulelor lipidice inglobate interstitial

2.6. Stagiu de cercetare (ECS – SUA, 1 saptamana): cursuri de specializare spectroscopie UV-VIS-NIR, FT-IR, Raman si fluorescenta.

2.7. Diseminarea rezultatelor prin cursuri la Studii de Master si doctorat, comunicari stiintifice, articole publicate in reviste cu impact; depunere cerere de brevet de inventie

Total etapă: 320.750

 

 

 

 

2009

 

 

Unică  III

1. Selectia celor mai promitatori compusi bioincapsulati coloidali nanometrici

1.1. Evaluarea si selectia materialelor prin coroborarea caracteristicilor chimico-structurale si toxicologice

100 %

2. Caracterizarea compusilor intermediari de incapsulare a SLM si LNC

2.1. Masuratori ale potentialului elctrocinetic Z (DLS)

100 %

2.2. Spectroscopie UV-VIS-NIR, FT-IR, Raman, studii de fluorescenta

2.3. Evaluarea morfologiei pulberilor (SEM, TEM)

3. Caracterizarea exhaustiva a materialelor organo-siloxanice nanostructurate

3.1. Masuratori spectroscopice: FT-IR, UV-VIS, Raman, fluorescenta

100 %

3.2. Microscopie: SEM, TEM, AFM

3.3. Diseminarea rezultatelor prin articole publicate in reviste cu impact. Publicare monografie stiintifica

4. Obtinerea si testarea unor formulari cosmetice fotoprotectoare, cu activitate anti-UV superioara

4.1. Teste de stabilitate termica si fotochimica

100 %

4.2. Cuantificarea Indicelui de Protectie Solara – SPF

Total etapă: 250.750,5
 
     
 

Rezultate obtinute

 
     
 

I. Sinteza si caracterizare exhaustiva de nanostructuri organo-siloxanice cu dimensiuni controlate (obiectiv desfasurat in perioada 2008/2009):

  • Expertiza conceptuala si experimentala in utilizarea soft-nanotehnologiilor pentru obtinere de sisteme cu auto-organizare la scala nanometrica prin utilizare de agenti de directionare structurali (agenti template) de tip:
    • derivati glucidici: D-glucoza, D-fructoza, n-dodecil-b-D-maltozida;
    • derivati alchilici ai anhidridei succinice;
    • surfactanti conventionali (ex: saruri cuaternare de amoniu si derivati polietilenglicolici).
  • Obtinere de noi nanostructuri hibride cu proprietati specifice intensificate (fluorescenta, activitate antioxidanta) care contin inglobate diferite extracte naturale active: extract din flori de Begonie; extract din coji de portocale; extract din arbust ornamental; extract de ceai verde.

II. Sinteza si caracterizare de microsfere/nanoparticule lipidice solide (SLM/SLN) si nanocapsule lipidice solide (NLC) (obiectiv desfasurat in 2009)

  • Eficienta unor amestecuri complexe de surfactanti si lipide biocompatibile in doua tipuri de nanoparticule lipidice (de tip SLN si NLC):
    • Amestec de surfactanti: derivati polietilenglicolici, copolimeri bloc, lecitina, derivati poliglicozidici etc.;
    • Amestec lipidic: stearat de gliceril, palmitat de cetil si ulei de masline;
    • Compusi/amestecuri lipofile: ecrane solare (ex: octilmetoxicinamat, octocrilen si bemotrizinol); sisteme cu activitate antioxidanta (ex: extract de Rosmarin obtinut din Rosmarinus officinalis L.).
  • Dezvoltarea unor formulari cosmetice prin inglobarea nanoparticulelor lipidice incarcate cu absorbanti UV intr-o crema de baza model furnizata de S.C. Elmiplant.

Rezultatele obţinute au condus la îndeplinirea tuturor obiectivelor şi activităţilor propuse în planul de realizare al proiectului. Aceste rezultate au furnizat o perspectivă de reală valoare spre sinteza de nanostructuri silicice hibride şi respectiv de nanoparticule lipidice cu proprietati amplificate ce prezintă în compoziţia lor molecule de compuşi organici cu principii active şi absorbanţi UV (compuşi cu proprietăţi fluorescente, antioxidante şi anti UV) înglobate în matrici gazdă biocompatibile, ceea ce deschide noi direcţii de aplicare pentru domeniul biomedical.

 
     
 

Articole publicate

 
     
 
  • Lacatusu I., Badea N., Nita R., Murariu A., Miculescu F., Iosub I., Meghea A., “Encapsulation of fluorescence vegetable extracts within a templated sol – gel matrix”, Optical Materials, Elsevier, 2010, 32, 711-718, www.elsevier.com/locate/optmat;
  • Lacatusu I., Badea N., Bojin D., Iosub I., Meghea A., “Silica polymeric networks templated with D-fructose – as host matrices for natural extracts immobilization”, Molecular Crystals and Liquid Crystals, acceptat spre publicare, 2010, http://www.tandf.co.uk/journals/titles/1058725x.html;
  • Lacatusu I., Badea N., Bojin D., Iosub S., Meghea A., “Novel fluorescence nanostructured materials obtained by entrapment of an ornamental bush extract in hybrid silica glass”, Journal of Sol-Gel Science and Technology, 2009, 51(1), 84-91, http://www.springer.com/materials/special+types/journal;
  • Lacatusu I., Badea N., Nita R., Giurginca M., Bojin D., Iosub I., Meghea A., “Synthesis of high fluorescent silica hybrid materials by immobilization of orange peel extract in silica-silsesquioxane matrix”, Journal of Organic-Physics Chemistry, 2009, 22, 1015-1021, http://www..interscience.wiley.com;
  • Lacatusu I., Badea N., Giurginca M., Garcia C.V., Sahraoui B., Meghea A., “Synthesis and properties of hybrid glass nanomaterials prepared by entrapping of green tea extract in sol-gel templated matrices”, Journal of Optoelectonics and Advanced Materials-Symposia, 1(6), 2009, p. 1040-1046, http://www.infim.ro/~roam/index.php;
  • Bărbinţă Pătraşcu M.E., Badea N., Ţugulea L., Meghea A., “Photo-Oxidative Stress on Model Membranes – Studies by Optical Methods” Key Engineering Materials, 2009, 415, 29-32, http://www.scientific.net/KEM.415;
  • Lacatusu I., Nita R., Badea N., Bojin D., Meghea A., “The role of silsesquioxane compounds used as „building blocks” in sol – gel nanoencapsulation of retinyl palmitate”, Materials Research Innovations, 2009, 13(3), 330-333, http://www.ingentaconnect.com/content/maney/mri/2009;
  • Lacatusu I., Badea N., Meghea A. “Effect of surfactants on stability of colloidal sols as precursors in sol-gel encapsulation”, Key Engineering Materials, 2009, 415, 57-60, http://www.scientific.net/KEM.415;
  • Bărbînţă-Pătraşcu M.E., Badea N., Ţugulea L.G., Giurginca M., Meghea A.  ,,Oxidative stress simulation on artificial membranes – chemiluminescent studies”, Rev. Chim.,2008, 59, 8, 834-837, http://www.revistadechimie.ro.
 
     
 

Alte rezultate obtinute

 
     
 
  • Monografie ştiinţifică. A. Meghea, I. Lacatusu, N. Badea, R. Nita, A. Murariu „Sinteza dirijata de nanostructuri pentru materiale cu proprietati multifunctionale. Vol I: Sisteme organizate nanostructurate”, 514 pag., Editura Politehnica Press, 2009.
  • Capitol publicat in editura internationala (80 pg.): I. Lacatusu, N. Badea, A. Meghea, “Nanoencapsulation of natural products with multifunctional properties in silica and hybrid organic – silica host matrices" in “Biocompatible Nanomaterials: Synthesis, Characterization and Application in Analytical Chemistry”, editor Sea-Fue Wang, Nova Publisher, in press; https://www.novapublishers.com/catalog/product_info.php?products_id=14962&osCsid=f69911d1aa871dbc0a657a31e6462684;
  • Brevet de invenţie. „Procedeu de imobilizare a extractului de coajă de portocale în matrici gazdă hibride silice-silsesquioxanice”, Autori: A. Meghea, I. Lăcătuşu, M. N. Badea, M. R. Pop (Niţă), I. Iosub, cerere înregistrată la 16.09.2008, A/00719.